不得不說(shuō)，工業(yè)硅的用途十分廣泛，涉及到鋼鐵、化工、電子、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在鋼鐵領(lǐng)域中，硅鋁合金作為強(qiáng)復(fù)合脫氧劑，在煉鋼規(guī)程中代替純鋁提高脫氧劑利用率，凈化鋼液，提高鋼材質(zhì)量。汽車行業(yè)中對(duì)工業(yè)硅的需求也相當(dāng)大，可以說(shuō)當(dāng)?shù)氐钠嚬I(yè)發(fā)展?fàn)顩r對(duì)工業(yè)硅的市場(chǎng)興衰有直接的影響。在工業(yè)硅中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為98%以上，而雜質(zhì)元素含量直接影響著產(chǎn)品質(zhì)量。本文采用陶瓷電熱板和ICP-AES法測(cè)定工業(yè)硅中11種雜質(zhì)元素。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器：
陶瓷電熱板HT-300（格丹納）
2.試劑：
氫氟酸
硝酸
高氯酸
鹽酸
3.陶瓷電熱板消解樣品方法：
將工業(yè)硅樣品先處理，在萬(wàn)分之一電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g（精確至0.0001g），將試樣置于150mL 燒杯中，用移液管沿杯壁加入2.5mL氫氟酸，將壁上的樣品沖洗到燒杯底部，輕輕搖動(dòng)燒杯，使樣品和氫氟酸混在一起，然后緩慢滴加2mL硝酸使樣品逐漸溶解，待劇烈反應(yīng)停止后，再加入1mL高氯酸。在陶瓷電熱板95℃左右的溫度下，加熱約30min，使樣品完丨全溶解至清亮，再加入5mL鹽酸，用少許水沖洗燒杯壁，繼續(xù)加熱5min，取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。
陶瓷電熱板HT系列為扁薄的板狀設(shè)計(jì)，機(jī)身約8cm，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單加熱均勻，易于安裝和使用。 陶瓷電熱板采用玻璃陶瓷等材質(zhì)作為外層殼體，具有耐酸堿腐蝕、易清潔的特性。封閉式加熱，加熱時(shí)無(wú)明火、無(wú)異味，安全性較好，適用于各種工作環(huán)境。
二、結(jié)果與討論
經(jīng)上機(jī)測(cè)定后，發(fā)現(xiàn)工業(yè)硅中Al、Ca、P、W、Mo、Ni等元素只用HNO3、HClO4、HF分解，結(jié)果偏低。如加入HCl才會(huì)使測(cè)定結(jié)果正常。用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次試驗(yàn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)加入10 mL HF，緩慢滴加8 mol/L HNO3直至樣品溶解后再過(guò)量5 mL，加入10 mL HCl和5 mL HClO4，可使樣品分解完丨全。
三、結(jié)論
陶瓷電熱板-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定工業(yè)硅中微量元素的方法，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，方法可以滿足工業(yè)硅試樣檢驗(yàn)的需要。
