土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分,其質(zhì)量好壞與人們生活息息相關(guān)。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,土壤重金屬污染問題已成為日益嚴(yán)重的生態(tài)問題。分析土壤中的金屬元素,樣品的前處理是關(guān)鍵。目前,國外許多文獻(xiàn)對土壤樣品的前處理是采用王水消解法,如ISO方法11466和歐洲D(zhuǎn)IN38414-S7王水法,該方法廣泛地應(yīng)用于土壤、沉積物和灰塵等復(fù)雜基體的研究。而國內(nèi)多采用混酸*消解的方法,如國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T17140和GB/T17139等。
近年來,石墨消解由于其簡捷、快速、受機(jī)體干擾小、試劑消耗量少、節(jié)約能源、降低分析人員勞動強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。目前國內(nèi)外許多文獻(xiàn)對土壤樣品進(jìn)行消解時大都會在消解體系中使用HF,目的是用來溶解土壤樣品中含硅的成分,讓硅溶解并揮發(fā)掉。
本文以格丹納智能石墨消解儀對土壤中金屬測定預(yù)處理中消解體系與稱樣量進(jìn)行優(yōu)化。
儀器與試劑
HNO3,優(yōu)級純
HCL,優(yōu)級純
H2O2,優(yōu)級純
實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水
智能石墨消解儀(D6,格丹納)
實(shí)驗(yàn)部分
準(zhǔn)確稱取過100目篩的土壤樣品0.5000(±0.0002) g于消解管中,加入消解體系,搖勻,加蓋密封后放入智能石墨消解儀中,按照表1的儀器條件完成操作后,待溫度降到80℃以下時,取出消解管,用去離子水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中定容,用原子吸收分光光度計測定。消解的工作條件見表1。
HNO3—HCL—H2O2消解體系下8種元素的測定元素。
從上表所示測定結(jié)果可分析得知,當(dāng)土壤樣品稱樣量為0.2000(±0.0002) g時,Mn,Cu,Pb,Cd,Ni,Cr,As,Hg等8種元素的含量測定結(jié)果在標(biāo)示值范圍內(nèi),說明在此消解條件下,可將稱樣量從0.5000(±0.0002) g減少為0.2000(±0.0002) g。
結(jié)論
石墨消解采用HNO3—HCL—H2O2消解體系消解土壤樣品,消解液可用于Mn,Cu, Pb,Cd,Ni,Cr,As,Hg 8種元素含量的測定,土壤樣品稱樣量可從0.5000(±0.0002)g減少為0.2000(±0.0002)g。與電熱板消解法相比,石墨消解法能將土壤樣品快速地*消解,操作簡便,所需試劑較少,減少了試劑對環(huán)境的污染。