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實驗電熱板對土壤中銅鉛測定中的消解方法
點擊次數(shù):3099 更新時間:2021-03-22

目前,我國的城市化和工業(yè)化不斷推進(jìn),土壤環(huán)境污染狀況與日俱增,工業(yè)生產(chǎn)活動以及居民生活產(chǎn)生大量富含重金屬的廢棄物。進(jìn)入到土壤中,會對土壤產(chǎn)生巨大的危害。此外植物會將土壤重金屬富集,通過生物鏈對人體產(chǎn)生不同程度的損害。

存在于土壤中的重金屬一般以化合態(tài)的形式存在,檢測土壤中重金屬含量時,需要對土壤進(jìn)行消解前處理,使土壤中化合態(tài)的重金屬轉(zhuǎn)為離子態(tài)存在于消解液中,進(jìn)行下一步的上機(jī)測試。當(dāng)前對土壤消解的方法很多,常見的有電熱板加熱消解以及微波消解,其中常用的酸為硝酸﹑鹽酸﹑硫酸、HF和高氯酸等。

本研究選取實驗室常用的3種酸消解方式,為王水消解﹑硝酸-硫酸消解法和四酸消解法。消解后使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行分析,同時測定土壤樣品中銅(Cu)、鉛(Pb)兩種金屬元素的總量,并對測定的結(jié)果進(jìn)行比較分析。

 


實驗部分

 

儀器設(shè)備

實驗電熱板(HT-300,格丹納)

 

試劑和材料

二次去離子水
王水
硝酸、鹽酸、高氯酸、HF、硫酸為優(yōu)級純試劑
鉛、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液

 


前處理方法

 

方法一:王水加熱消解法
準(zhǔn)確稱取0.1g土壤(準(zhǔn)確到0.00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中,移取現(xiàn)配的6mL王水,于120℃下恒溫加熱30min,加熱過程要加蓋。繼續(xù)升溫至150℃開蓋加熱至近干,消解時間共計約2.5h。消解完成后,將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上,冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶內(nèi),用1%硝酸溶液定容,上機(jī)前過濾。

 

方法二:硝酸-硫酸加熱消解法
準(zhǔn)確稱取0.1g土壤(準(zhǔn)確到0.00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中,加入3mL硝酸和3mL硫酸,于120℃下恒溫加熱30min,加熱過程要加蓋。繼續(xù)升溫至150℃開蓋加熱至近干,消解時間共計約3.5h。消解完成后,將聚四氟乙烯地堝取出放置坩堝架上,冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶內(nèi),用1%硝酸溶液定容,上機(jī)前過濾。

 

方法三:四酸加熱消解法
準(zhǔn)確稱取0.1g 土壤(準(zhǔn)確到0.00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中,移取現(xiàn)配的6mL的王水,于120℃下恒溫加熱30min,加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋,繼續(xù)加入4mL HF和2mL高氯酸,于150℃下加熱60min,加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋,于 170℃下開蓋加熱至近干,消解過程時間共計約5h。消解完成后,將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上,冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶內(nèi),用1%硝酸溶液定容,上機(jī)前過濾。

 

土壤金屬元素濃度計算公式:

式中:C-土壤中金屬元素含量,mg/kg,c-消解液種金屬元素含量,mg/L,V-定容體積, mL,K-稀釋倍數(shù),M-土壤取用量,g,f-干物質(zhì),%。

 

 

結(jié)果與討論

 

3種方法的效率和能耗的比較

 

 

如表所示,四酸消解法優(yōu)點是對所有類型土壤,可基本*消解,缺點是高氯酸和HF對人體損傷較大,且加酸種類較多,重金屬本底值會偏高,因此酸的品質(zhì)對實驗數(shù)據(jù)有一定的影響。王水消解法優(yōu)點是加酸量及加酸種類較少,且消解時間更短一些,趕酸時間也較短,缺點是對土壤消解不*,會有殘渣出現(xiàn)。


3種消解方法對土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果比較

對標(biāo)準(zhǔn)土 GSS-30、GSS-32、GSS-34和GSS-35采用上述消解方法進(jìn)行前處理。ICP-MS測定結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)土壤中兩種金屬元素的消解液濃度(μg/L),由此計算土壤中兩種金屬元素的含量(mg/kg),結(jié)果如表。

 

 

由表可知,王水加熱消解法對4種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cu和 Pb這兩種金屬的回收率范圍分別是90%~99.9%、75%~91.7%;硝酸-硫酸加熱消解法對4種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中 Cu和 Pb這2種金屬的回收率范圍分別是 76.7%~112.6%、54.2%~103.5%;四酸加熱消解法對4種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cu和 Pb這2種金屬的回收率范圍為100%。采用方法三對標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行前處理時,標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品中2種重金屬元素含量的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),方法一對標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行前處理時,所測結(jié)果的平行性較好,但回收率偏低,但其中標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品中的鉛的回收率相對較低,說明此方法在前處理過程中可能因消解不*導(dǎo)致金屬元素測得結(jié)果偏低。方法二對標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行前處理時,所測結(jié)果的平行性較差,其中鉛的結(jié)果相差較大,說明硫酸本底值可能對土壤中重金屬所測結(jié)果影響較大。

 

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