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三款常用消解儀器土壤樣品前處理方法
點(diǎn)擊次數(shù):476 更新時(shí)間:2024-03-20

土壤中染污元素的測定對于土壤綜合利用規(guī)劃十分重要。在土壤的測定分析過程中,有60%的分析誤差來源于樣品的前處理方法。目前,常用的土壤樣品前處理技術(shù)包括濕法消解(使用電熱板和石墨消解儀)、微波消解以及干灰化法。隨著人工智能的發(fā)展,電熱板、石墨消解儀和微波消解等設(shè)備都得到了質(zhì)的飛躍。電熱板具備溫度調(diào)節(jié)、加熱時(shí)間設(shè)置、防腐工藝處理和長壽命等特點(diǎn);石墨消解儀發(fā)展成了全自動(dòng)化的設(shè)備,通過遠(yuǎn)程客戶端設(shè)置消解程序即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)消解;微波消解技術(shù)變得安全和高效,從而為實(shí)驗(yàn)人員節(jié)省了時(shí)間和精力。


三款常用消解儀器土壤樣品前處理方法


第一部分:電熱板法(濕法消解法)


濕法消解的主要原理是利用強(qiáng)酸的氧化性,熔解有機(jī)質(zhì),同時(shí)使用氫氟酸破壞氧化硅晶體的結(jié)構(gòu),從而釋放出待測元素。作為經(jīng)典的濕法消解方式之一,電熱板法一直起著重要的作用。銅、鋅、鉛、鎘、鎳等重金屬的含量測定可采用濕法消解。


操作步驟如下:


1.準(zhǔn)確稱取0.2g-0.5g的土壤樣品放入洗凈的聚四氟乙烯坩堝中;

2.加入5 mL HNO3,搖勻后靜置過夜進(jìn)行預(yù)消解,緩慢升溫;

3.加入一定量的HF,在反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后,加入HClO4進(jìn)行最后的消解;

4.最后進(jìn)行趕酸、定容。


玻璃陶瓷電熱板


格丹納玻璃陶瓷電熱板是濕法消解中常用的設(shè)備,它具有耐腐蝕性強(qiáng)、加熱均勻、溫度范圍廣和使用安全可靠等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、環(huán)境等領(lǐng)域的濕法消解實(shí)驗(yàn)。


第二部分:石墨消解儀


全自動(dòng)石墨消解儀是濕法消解的改進(jìn)版本,在國內(nèi)受到廣大實(shí)驗(yàn)室用戶的歡迎。該設(shè)備可以自動(dòng)完成搖勻、加熱、冷卻、定容、添加試劑和排酸等一系列工作,將復(fù)雜的樣品前處理簡化。


全自動(dòng)石墨消解儀



操作步驟如下:


1) 稱取樣品0.1g,置于消解管中;

2) 全自動(dòng)石墨消解儀設(shè)置程序后一鍵啟動(dòng)。

設(shè)置程序


第三部分:微波消解法


進(jìn)行土壤樣品中16種成分(Ag、AI、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、pb、Sn、Sr、V、Zn)的測定。首先對土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理:采集后自然風(fēng)干,使用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨,并通過100目篩篩選。


接下來進(jìn)行微波消解:稱取0.250g土壤樣品,加入微波消解儀的消解罐中,隨后添加6mL硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。進(jìn)行180℃的消解,持續(xù)25分鐘。


進(jìn)行黃土加標(biāo)測定,精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%),除了Ag、As、Pb約為5%外,其他成分均小于2%。該方法的回收率在85.0%至97.0%之間。與傳統(tǒng)的酸解法相比,使用微波消解進(jìn)行AAS測定,相對誤差控制在15%以內(nèi)。


微波消解



格丹納微波消解儀采用了雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)了三維微波輸出,從而保證了高度均勻的微波磁場分布。此外,該儀器還采用自泄壓微波消解管,有效地避免了爆罐的問題。另外,內(nèi)置有大功率擾流風(fēng)機(jī),能夠快速冷卻消解罐體,從而縮短了降溫降壓的時(shí)間。


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