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微波消解法的操作步驟和注意事項
點擊次數(shù):610 更新時間:2023-11-22

微波消解是一種高溫高壓環(huán)境下,通過微波能的作用,破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài),而使其以無機離子最高或較高價態(tài)的形式萃取出來的高效處理設(shè)備。

下面我們用土壤重金屬消解例子來詳解微波消解法的操作步驟:

于分析天平稱取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)

稱取


加入少量水潤濕樣品,加入 6mL 硝酸、3mL鹽酸和 2mL氦氟酸

加酸


擰緊罐蓋,套罐放入微波消解儀


微波消解程序,樣品消解


程序步驟溫度(℃)升溫時間(min)保持時間(min)
112073
216053
3190525


微波消解儀



加入2ml硝酸、1ml氫氟酸、1ml 高氯酸,徜沸狀態(tài)下加蓋反應(yīng)30min,重復(fù)操作,直至無黑色殘渣

加酸


200°C趕酸至白煙冒盡,液體呈粘稠狀

用 1%硝酸定容至 25mL,靜置 1小時后取上清液測試


在使用微波消解法進(jìn)行樣品處理時,以下是一些注意事項:
1、微波啟動后15分鐘內(nèi)不能關(guān)掉,微波停止后5分鐘之內(nèi)不得關(guān)機;
2、不要空轉(zhuǎn)儀器;
3、必須保證紅外溫度傳感器、轉(zhuǎn)盤檢測、反應(yīng)罐計數(shù)傳感器的窗口千燥清潔;
4、如:乙醇、甘油、高氯酸鹽、二元醇、酮、烷烴
5、嚴(yán)禁使用高氯酸;
6、溶液量不小于5mL,不大于10mL;
7、加樣時不要使樣品沾在容器壁上。如沾附,在加入試劑時沖洗到溶液內(nèi);
8、加入試劑時,保證試劑順著內(nèi)襯壁緩緩流下,輕輕晃動內(nèi)襯,使樣品與試劑充分接觸。


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