電熱板是一種常見的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,因其溫度控制、均勻加熱和易于操作等特點(diǎn),常用于濕法消解過程,以滿足化學(xué)分析和實(shí)驗(yàn)室研究的需要。本文以格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT系列為例介紹濕法消解步驟。
操作步驟
稱重:稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL-5.00mL 于帶刻度錐形瓶中;
加酸:加入10mL硝酸和0.5ml 高氯酸;
消解:在實(shí)驗(yàn)電熱板上消解(參考條件:120°C/0.5h~1h;升至180°C/2h~4h、升至200°C-220°C)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色;過程如不慎滴落酸在電熱板上也不怕腐蝕,實(shí)驗(yàn)電熱板加熱面采用玻璃陶瓷材質(zhì),具有耐高溫耐腐蝕的特質(zhì),而且平滑易清潔。
定容:取出錐形瓶,冷卻后用水定容至10ml,混勻備用。
注意事項(xiàng)
1、電熱板消解樣品的時候不可蒸干。樣品消解過程中蒸干了會倒置部分元素?fù)p失,而且物質(zhì)容易殘留在容器上,最后倒置測量的結(jié)果不準(zhǔn)確,因此蒸干了就需要重新做樣品再消解一次。
2、電熱板消解后的樣品要趕酸。趕酸主要是為更好的去除雜質(zhì),另一個是保護(hù)檢測儀器,不受酸的防腐損壞設(shè)備。通常HF是要趕酸的,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要幾滴,趕酸趕到冒白煙時,HF就肯定全部趕走了,ICP有一個酸度范圍,一般5%以下的酸度,問題不大。
3、實(shí)驗(yàn)室電熱板硝酸消解趕酸需要趕完。先去掉表面皿,然后繼續(xù)即熱至冒白煙等到溶液為1ml左右就可以關(guān)火了,然后讓余熱把酸趕掉,最后進(jìn)行定容備用檢測。如果還有棕色煙霧說明樣品還沒有消解完丨全,需要繼續(xù)進(jìn)行趕酸。