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恒溫電熱板消解前處理土壤樣品測(cè)定Tl含量
點(diǎn)擊次數(shù):984 更新時(shí)間:2022-12-05

土壤中的重金屬通常會(huì)以轉(zhuǎn)移的形式進(jìn)入到農(nóng)作物,從而對(duì)人體健康和自然環(huán)境造成嚴(yán)重危害。Tl作為劇毒重金屬元素,在我國(guó)由于Tl引發(fā)的土壤污染問(wèn)題較少,對(duì)Tl的重視程度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于鉛、鎘等重金屬問(wèn)題,對(duì)Tl的相關(guān)研究也少。本實(shí)驗(yàn)利用實(shí)驗(yàn)電熱板消解法-ICPMS內(nèi)標(biāo)法測(cè)定土壤中Tl元素含量,結(jié)果顯示準(zhǔn)確度高,精密性好,結(jié)果令人滿意。


實(shí)驗(yàn)室電熱板消解測(cè)定土壤中<span class=


儀器:

實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-200,廣州格丹納)

萬(wàn)分之一分析電子天平


試劑:

硝酸溶液

鹽酸溶液

氫氟酸


電熱板消解步驟:

電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g土壤樣品于50mL三角瓶中,加入1mL硝酸溶液、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于三角瓶中,置于實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱消解,把加熱條件輸入控制器后一鍵啟動(dòng)。加熱完成后冷卻,定容至50mL。若消解液存在一些不溶物可靜置過(guò)夜或者離心以獲得澄清液。將得到的澄清液稀釋10倍作為試液,待上機(jī)測(cè)定。


消解步驟.png


校準(zhǔn)曲線的繪制:

配制濃度分別0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按儀器操作條件用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定,繪制校準(zhǔn)曲線。測(cè)得結(jié)果:線性方程為y=0.027x-0.001,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。


試液的測(cè)定:

將稀釋后試液上機(jī)測(cè)定,步驟同校準(zhǔn)曲線測(cè)定方法。


檢出限:

取31次平行測(cè)定全程空白溶液,求得其標(biāo)準(zhǔn)偏差0.002mg/kg,當(dāng)置信度為99%時(shí),檢出限為0.005mg/kg。


精密度:

取同一土壤樣品6份按上述方法消解所得的試液,上機(jī)測(cè)定,求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

精密度.png


準(zhǔn)確度:

取10個(gè)GSS系列土壤標(biāo)樣,按本方法進(jìn)行消解測(cè)定。

準(zhǔn)確度.png

從上表結(jié)果可知,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相近,結(jié)果令人滿意。


結(jié)論:

以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,實(shí)驗(yàn)電熱板消解法對(duì)土壤樣品中提取Tl的效率較完丨全,方法檢出限遠(yuǎn)低于規(guī)范要求,具有較高精密度和準(zhǔn)確度的優(yōu)點(diǎn),能滿足實(shí)驗(yàn)和質(zhì)控要求。該法適合大批量土壤樣品中Tl的分析測(cè)定。實(shí)驗(yàn)電熱板是加熱模塊和控制模塊分體設(shè)計(jì),也就是一個(gè)主機(jī)加一個(gè)控制器,控制器可置于通風(fēng)櫥外使用,保證操作人員的安全,避免腐蝕性氣體對(duì)控制器的損害。整個(gè)加熱面都是采用耐酸堿、耐高溫、高傳導(dǎo)性的玻璃陶瓷材料制作,整機(jī)殼體經(jīng)過(guò)耐高溫的特氟龍防腐涂層處理。適合實(shí)驗(yàn)室使用,能充分滿足實(shí)驗(yàn)室和化學(xué)生產(chǎn)中大批量樣品的處理需要。


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