軟骨素是一種藥物，比如常見的硫酸軟骨素，它也是一種常規(guī)的保健品，其有營養(yǎng)軟骨、減輕關(guān)節(jié)退變的作用。針對(duì)部分中老年骨性關(guān)節(jié)炎、骨刺的患者來說，長期口服軟骨素可以達(dá)到減輕關(guān)節(jié)炎、緩解軟骨退變、延緩衰老的作用。為了檢測軟骨素中的鉛元素含量,本實(shí)驗(yàn)選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，后用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛元素含量。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
1.1儀器
微波消解儀A8（格丹納）
智能石墨趕酸儀OA-360（格丹納）
1.2試劑
硝酸(68%) ,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1000mg/L)
2.實(shí)驗(yàn)方法
2.1微波消解法
選取三種軟骨素樣品,每種樣品稱取三組,質(zhì)量約1g (精確至0.1mg) ，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置過夜。然后將消解罐放置在智能石墨趕酸儀OA-360上緩慢升溫至120°C ，預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡后,取下冷卻，組裝消解罐，放進(jìn)微波消解儀A8。按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
2.2趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在智能石墨趕酸儀上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
上機(jī)檢測。
3.結(jié)果
檢測發(fā)現(xiàn)樣品中的鉛含量均超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，將溶液稀釋后再進(jìn)行檢測，具體結(jié)果如下:
由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定軟骨素中鉛元素含量的結(jié)果可靠,樣品處理快速、簡便。測定結(jié)果顯示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD均小于3% ，表明平行性良好。格丹納微波消解儀A8作為一種高效的樣品前處理儀器,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
