隨著時(shí)代進(jìn)步與發(fā)展,人民的生活水平不斷提高,城市中的固體廢棄物的數(shù)量也在不斷增加,固體廢棄物污染嚴(yán)重,破壞環(huán)境對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。固體廢物分為三大類:一般固體廢物、城市生活垃圾和危險(xiǎn)廢物。為更好合理處理固廢與回收利用,對固廢的研究檢測越來越重視。
文章中采用實(shí)驗(yàn)加熱板對固廢進(jìn)行預(yù)處理,消解后測定金屬元素含量的影響,為分析重金屬元素合理規(guī)劃固廢提供實(shí)踐,實(shí)驗(yàn)加熱板加熱升溫快速,操作簡單。
實(shí)驗(yàn)操作
一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備
實(shí)驗(yàn)加熱板(HT-300,格丹納公司);
聚四氟乙烯坩堝。
二、消解用試劑
濃鹽酸、濃硝酸、HF、高氯酸(試劑都為優(yōu)級純)。
三、樣品制備
固體廢物樣品制備分為固體及半固體狀處理、固體廢物浸出液,具體分別如下:
固體廢物樣品的制備:對于固態(tài)或可干化的半固態(tài)樣品,準(zhǔn)確稱取10g準(zhǔn)確至0.01g樣品,自然風(fēng)干或冷凍干燥,再次稱重準(zhǔn)確至0.01g,研磨過100目篩備用。
固體廢物浸出液制備:
浸出液如不能及時(shí)進(jìn)行分析,應(yīng)加濃硝酸酸化(1L浸出液加入10ml硝酸),并盡快消解,不要超過24h。
四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品
固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2。
五、加熱板消解固廢消解
采用實(shí)驗(yàn)加熱板分別對固體及半固體狀、廢物浸出液進(jìn)行消解,詳細(xì)方法如下:
固體及半固體狀消解方法
稱取0.1g~0.5g固廢樣品,準(zhǔn)確至0.0001g,置于聚四氟乙烯坩鍋;對于液態(tài)或無需干化的半固態(tài)樣品,直接稱取0。5g準(zhǔn)確至0。0001g樣品,置于聚四氟乙烯坩鍋。再向坩鍋中加入1ml實(shí)驗(yàn)用水濕潤樣品,加入5ml濃鹽酸,然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上,通過格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板分體式控制器設(shè)定加熱溫度為180℃~200C℃加熱至近干,取下稍冷。
加入5ml濃硝酸、5ml HF、3ml高氯酸,然后加蓋后于電熱板上180℃加熱至余液為2ml,繼續(xù)加熱,并搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí),加蓋使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況,可補(bǔ)加3ml濃硝酸、3ml HF、1ml高氯酸,重復(fù)上述消解過程。取下坩堝稍冷,加入2ml硝酸溶液,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻,待測。同時(shí)做空白試樣。
注意事項(xiàng):有機(jī)質(zhì)含量較高的樣品,需提前加入5ml濃硝酸浸泡過夜。
【實(shí)驗(yàn)加熱板HT-300】
固體廢物浸出液消解方法
量取固體廢物浸出液樣品25.0ml,然后置于100ml聚四氟乙烯坩堝中,加入5ml濃硝酸,然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上,通過遠(yuǎn)程控制器設(shè)置加熱時(shí)間及恒溫時(shí)間進(jìn)行消解工作,啟動升溫180℃加熱消解1~2小時(shí)。若有顆粒物或沉淀,需滴加濃硝酸2ml繼續(xù)加熱消解,直至溶液澄清。用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(定容至標(biāo)線,混勻,待測。同時(shí)做空白試樣。
六、實(shí)驗(yàn)方法jing密度
采用固廢消解步驟五中的方法對固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,通過6次測定jing密度結(jié)果如下表所示:
【加熱板消解固體廢物jing密度】
如表得出,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:0.3%~20.4%,滿足實(shí)驗(yàn)要求,數(shù)據(jù)可靠。
采用固廢消解步驟五中的方法對固體廢物中22種金屬元素浸提液標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2樣品進(jìn)行消解,經(jīng)過6次測定分析得出jing密度結(jié)果如下表:
【加熱板消解固體廢物浸出液jing密度】
從表中看出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:1.1%~22.6%,數(shù)據(jù)可靠,符合實(shí)驗(yàn)室對固廢消解要求。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用實(shí)驗(yàn)加熱板對固體廢物進(jìn)行前處理消解,測定22種金屬元素含量,該方法可靠,符合實(shí)驗(yàn)室對固廢檢測的要求。格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板是玻璃陶瓷臺面,耐酸堿性高、耐高溫、易清潔;整機(jī)采用特氟龍涂層進(jìn)行保護(hù),耐腐蝕,更適合于理化實(shí)驗(yàn)室使用;分體式設(shè)計(jì)更好的讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)消解不被酸霧與熱源傷害到,安全、健康。