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分享:全自動石墨消解儀對堅(jiān)果類食品的應(yīng)用消解法
點(diǎn)擊次數(shù):952 更新時間:2020-12-22

前言

堅(jiān)果營養(yǎng)全面、豐富。常食對心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和治療作用,同時還可明目健腦。日常生活中人們會吃到各種各樣的食物,堅(jiān)果也是人們休閑娛樂的好選擇,但重金屬超標(biāo)的堅(jiān)果的出現(xiàn),使我們在享受堅(jiān)果帶來的休閑娛樂的同時,也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過石墨消解方法對幾種堅(jiān)果進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。


儀器與試劑

 

儀器
G6全自動石墨消解儀,分析天平(十萬分之一)等。

試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)


實(shí)驗(yàn)方法

 

消解實(shí)驗(yàn)

選取四種堅(jiān)果樣品,分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機(jī)粉碎后,分別稱取 0.3g 樣品(準(zhǔn)確至 0.1mg)置于消解管底部,加入 10mL 硝酸和 1mL 過氧化氫,在全自動石墨消解儀上于 120℃預(yù)消解 30min,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):


 

四種樣品實(shí)驗(yàn)中至高壓力均在 3Mpa 以內(nèi),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,再于 160℃趕酸約 1.5h 后定容,消解液澄清透明無沉淀。分別稱取粉碎后的樣品 0.3g(準(zhǔn)確至 0.1mg)置于消解管底部,加入 10mL 硝酸,再于 120℃預(yù)消解30min,冷卻至室溫后按照表中設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)束趕酸定容后,四種堅(jiān)果的消解液均澄清透明。


結(jié)果與討論

微波消解核桃等 4 種樣品,前期實(shí)驗(yàn)取樣量 0.5g 時,消解過程中大壓力均超過 3Mpa。將取樣量降低至 0.3g,可將壓力控制在 3Mpa 以內(nèi),且樣品均可被*消解。同時實(shí)驗(yàn)中只用硝酸不加入過氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。

 

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