摘要：電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國(guó)內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備，但不是理想的濕法消解設(shè)備。石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備，在應(yīng)用中是互相補(bǔ)充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因?yàn)闇囟染鶆蛐?、溫度精度、智能控制方面的?yōu)異性能而帶來(lái)應(yīng)用方面的新特性，并介紹實(shí)際應(yīng)用中的效果。
關(guān)鍵詞：濕法消解；微波消解儀；石墨消解儀；安全性；均勻性；大批量樣品同時(shí)處埋；交叉污染；回收率。
目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無(wú)機(jī)樣品分析測(cè)試時(shí)，樣品前處埋的時(shí)間約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70%。因此研發(fā)新一代樣品前處埋設(shè)備是提高樣品分析測(cè)試效率的關(guān)鍵。
微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)國(guó)家中兩種流行的新式無(wú)機(jī)樣品前處埋設(shè)備，它們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系。微波消解儀因?yàn)槎嗖捎妹荛]壓力容器，在易擇發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面有優(yōu)勢(shì)：石墨消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛透讓?shí)現(xiàn)智能化控制所以在曰常普通樣品處埋方面有優(yōu)勢(shì)。
本文介紹新型智能石墨消解儀的特性，及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新。后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例。
新型石墨消解儀特性
石墨消解儀采用高純石墨塊，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)過(guò)鉆孔加工后的石墨塊可以比批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱，樣品各部位受熱均勻，大程度上防止了熱量的損失，消除了同一樣品不同部位的溫度差。
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測(cè)溫元件和先進(jìn)控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到0.2℃。由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置，從而使無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)。經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來(lái)使用上的方便。智能石墨消解儀還提供藍(lán)牙無(wú)線控制功能。讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源。
新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。
微波消解的工作原理中樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞。致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓，因而具有一定的危險(xiǎn)性。
微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高，而且在取出樣品處理液之前需要較長(zhǎng)的冷卻降壓時(shí)間，這也是其缺點(diǎn)。
在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例檢測(cè)項(xiàng)目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成。
儀器、材料和試劑
智能石墨消解儀，50ml圓底玻璃消解管，回流蓋。原子吸收光譜儀，原子熒光光譜儀。
標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b、HNO3（67.7%，分析純），HCLO4（70.72%，分析純），硫脲（分析純），抗壞血酸（分析純）。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液，去離子水。
樣品預(yù)處理
本樣品消解方法適用于糧食、豆類(lèi)、蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等食品，奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類(lèi)的樣品不使用本方法。對(duì)于糧食、豆類(lèi)去雜質(zhì)后，磨碎，過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆茫簩?duì)于蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>
本實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。
消解過(guò)程
測(cè)Pb和Cd時(shí)使用如下消解步驟：稱取0.29樣品小麥粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0.5ml，左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混臺(tái)，放置石墨消解儀中靜置過(guò)夜。然后啟動(dòng)消解儀升溫消解。采用的消解程序。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無(wú)色澄清，若消解液仍有淡黃色，則需延長(zhǎng)消解的時(shí)間。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，定容待分析。
測(cè)As時(shí)采用如下消解步驟：稱取0.39樣品小麥粉加到消解管，加入硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸0.5ml，左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合。采消解程序啟動(dòng)石墨消解儀，冒白煙即可。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，加入硫脲+抗壞血酸做還原劑，定容待分析。
分析測(cè)試結(jié)果
⑴小麥粉與菠菜粉的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)。
⑵平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小，說(shuō)明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性，可為食品檢測(cè)無(wú)機(jī)前處理提供有效的保障。
⑶可見(jiàn)在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。
