經(jīng)常聽到食藥監(jiān)局檢測到大米批次時,總有大米不合格批次,不合格項目為鎘。鎘是重金屬,鎘(Cd)是銀白色有光澤的金屬,鎘的毒性較大,被鎘污染的空氣和食物對人體危害嚴(yán)重,且在人體內(nèi)代謝較慢??稍谌梭w內(nèi)積蓄,主要積蓄在腎臟,引起泌尿系統(tǒng)的功能變化; 鎘主要來源有電鍍、采礦、冶煉、燃料、電池和化學(xué)工業(yè)等排 放的廢水;廢舊電池中鎘含量較高、也存在于水果和蔬菜中,尤其是蘑菇,在奶制品和谷物中也有少量存在; 鎘能夠取代骨中鈣,使骨骼嚴(yán)重軟化,骨頭寸斷,會引起胃臟功能失調(diào),干擾人體和生物體內(nèi)鋅的酶系統(tǒng),導(dǎo)致高血壓癥上升。
大米中的鎘
大米中為什么會有重金屬鎘?
那么,大米里面的鎘又是從哪而來了?五谷的生長離不開土地和大氣,米里面的鎘大部分來源于其生長的土地。因此,對于土壤中鎘的監(jiān)測非常重要。其實,不只是鎘,其他一些有害重金屬監(jiān)測也同樣重要。土壤重金屬污染不僅損害土壤自身的理化性質(zhì)(如引起土壤的組成、結(jié)構(gòu)和功能的變化,抑制作物根系生長和光合作用),致使農(nóng)作物減產(chǎn)甚至絕收,而且通過食物鏈富集到人體內(nèi),嚴(yán)重危害人體健康。因此,對土壤中重金屬的分析檢測,建立和發(fā)展簡單、快速、經(jīng)濟(jì)、實用的土壤中重金屬元素的分析方法對監(jiān)測環(huán)境金屬污染水平,維護(hù)人類及生態(tài)健康具有重大的現(xiàn)實意義。
常規(guī)消解方法
由于土壤為固體樣品,基體復(fù)雜,要準(zhǔn)確分析土壤中的重金屬,消解是關(guān)鍵。目前用于土壤樣品分析的前處理方法很多,有干法灰化、電熔融、密閉容器消解、電熱板消解、微波消解和全自動石墨消解等,本文以全自動石墨消解對土壤樣品進(jìn)行消解,旨在提供一種高效的消解方法。
樣品前處理
將采集的土壤樣品(不少于500 g)混勻后,用四分法縮分至約100 g??s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用瑪瑙棒碾壓,通過2 mm尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.150 mm的尼龍篩,混勻后備用。
全自動石墨消解儀對樣品消解
采用全自動石墨消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解,具體消解步驟和消解程序如下:稱取0.1000 g混勻樣品于干凈透明的聚四氟乙烯消解罐中,放入全自動消解儀。把電腦和消解儀連接起來,將已存儲的消解方法調(diào)出并開始運行,具體消解程序如下: 加入12 mL HCl,4 mL,4 mol L-1 HNO3,加熱到120℃,50%速度振蕩1 min,120℃消解30min,冷卻3min,加入10 mL HF冷卻3 min,加入2 mL HClO4,50%速度振蕩1 min,加熱到140℃,140℃消解30min,加熱到180℃,180℃消解60 min,冷卻15 min,然后用1% (v/v) HNO3稀釋并定容至10 mL。
石墨消解儀對樣品進(jìn)行消解
樣品消解完分析
土壤樣品經(jīng)全自動石墨消解后,消解液進(jìn)行ICP-MS、ICP-OES、FAAS和GFAAS測定。在本文所測定的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn這6種元素中,Cd在土壤中的含量較低(ng g-1),受到儀器檢出限的限值,Cd采用ICP-MS和GFAAS進(jìn)行測定,其余五種元素分別采用ICP-MS、ICP-OES和FAAS進(jìn)行測定。
結(jié)論
采用全自動石墨消解儀對土壤及沉積物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行消解,原子吸收,ICP-OES和ICP-MS測定消解后的土壤和底泥標(biāo)準(zhǔn)品中的的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn六種金屬元素。
檢測分析結(jié)果表
采用HNO3-HCl-HF-HClO4酸體系的全自動石墨消解土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)品,所有元素的測定值都在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值范圍內(nèi)。全自動石墨消解,一次可處理多達(dá)72個樣品,同時它可實現(xiàn)整個消解過程全自動無人值守,*解放了人力并對實驗人員身體的危害降到至低,準(zhǔn)確度高,在土壤重金屬前處理中比微波消解更具有優(yōu)勢。