動(dòng)物飼料 樣品重0.5 g
動(dòng)物飼料是一類在分析測(cè)試時(shí)存在眾多潛在問(wèn)題的樣品，因?yàn)槠浜写罅康牡鞍踪|(zhì)、脂肪和纖維組分。目前，動(dòng)物飼料的消解有兩種常用的方法，干燥灰化酸分解法和熱爐消解法。
干燥灰化酸分解法的主要難點(diǎn)[2]是每個(gè)樣品均需進(jìn)行8小時(shí)左右的處理時(shí)間。熱爐消解法的主要兩個(gè)問(wèn)題是溫度控制和爆沸控制。為了防止上述問(wèn)題，樣品需預(yù)先消解過(guò)夜，這就影響了日常樣品處理量。在進(jìn)行樣品消解時(shí)，分析人員需要小心的監(jiān)控每一個(gè)樣品以防止其爆沸和溢出，另外，分析人員還需要經(jīng)常搖勻樣品以補(bǔ)償熱爐的加熱不均勻問(wèn)題。因此，以上的消解法是一類很高實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度的方法。當(dāng)前，實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)業(yè)化需要解決兩個(gè)重要問(wèn)題是樣品分析的高通量和樣品分析的高保質(zhì)量保證，而傳統(tǒng)的消解方法與以上分析原則相互矛盾。
以下簡(jiǎn)要描敘是一個(gè)可供選擇的方法。通過(guò)控制消解儀的溫度以控制樣品的溫度，可使樣品的預(yù)消解和消解在準(zhǔn)確的溫度下進(jìn)行。以下簡(jiǎn)要描敘一個(gè)參照AOAC 957.02（a）方法，使用多溫度程序和一個(gè)可多次使用的聚丙烯樣品消解管進(jìn)行濕法消解的過(guò)程。該方法只需要一個(gè)從樣品稱量至分析的簡(jiǎn)單操作過(guò)程，從而減少了操作時(shí)間和可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。以下是使用同一類樣品進(jìn)行該方法分析結(jié)果的比較。所有的樣品將使用同一臺(tái)ICP-AES進(jìn)行分析，并使用同一批商業(yè)的多元素ICP-AES校準(zhǔn)標(biāo)樣。這一應(yīng)用我們選擇了日常分析比較感興趣的Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素進(jìn)行測(cè)試。
這一研究我們選擇了美國(guó)飼料控制協(xié)會(huì)（AAFCO）的一類飼料監(jiān)測(cè)樣品，200226 Milk Replacer。
這一建議性的濕法消解技術(shù)以AOAC 957.02（a）方法為基礎(chǔ)，見(jiàn)附錄1。該方法要求飼料樣品以6 mL濃硝酸 / 1 mL濃鹽酸 /0.5 g飼料的比例進(jìn)行消解。另外，樣品必須沸騰30至60分鐘。Minczewski博士在他的研究中清楚表明溫度控制是樣品消解的一個(gè)至關(guān)重要參數(shù)。他在他的研究中演示操作了同一時(shí)間控制每個(gè)樣品反應(yīng)溫度的實(shí)驗(yàn)。他的技術(shù)在這一方法中得到了應(yīng)用以達(dá)到同時(shí)消解多個(gè)樣品的目的。
樣品用36位石墨消解系統(tǒng)進(jìn)行消解，消解系統(tǒng)配備有一個(gè)用于控制樣品溫度的外置溫度探測(cè)器，溫度程序見(jiàn)附錄2。另外，一個(gè)全新的可以多次使用的聚丙烯消解管，同時(shí)也在該實(shí)驗(yàn)中被應(yīng)用到。掌上電腦控制器可顯示溫度的時(shí)間程序、樣品的實(shí)時(shí)溫度和開(kāi)關(guān)機(jī)開(kāi)關(guān)。
通過(guò)ICP-AES使用商業(yè)校準(zhǔn)標(biāo)樣作5點(diǎn)校準(zhǔn)曲線。樣品漂移校準(zhǔn)可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)-樣品間隔技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)，也就是測(cè)定3個(gè)樣品的同時(shí)測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。
Dixon Q-test[3]可用于每一批數(shù)據(jù)消除可疑數(shù)據(jù)并確證這些可疑值與分析方法本身無(wú)關(guān)。同一樣品分為幾份進(jìn)行消解。
材料和試劑：
1）50mL聚丙烯樣品消解管
2）帶掌上電腦（PDA）控制器的DS-360消解儀
3）4個(gè)聚丙烯吸液管
4）分析天平
5）鹽酸（37%），Baker-Instra，分析純
6）雙去離子水
7）硝酸（70%），Baker-Instra，分析純
8）Beckman離心機(jī)
消解過(guò)程：
結(jié)果：
